发布单位:北京中检维康生物技术有限公司 日期:2021-4-18
1. 柱预处理(柱活化)
用适当的溶剂淋洗spe 柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同,其目的有2 个:一是除去填料中可能存在的杂质;二是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。
2. 上样
将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的spe 柱,然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过spe柱,在该步骤中,分析物被保留在吸附剂上。
3. 淋洗和洗脱
样品进入spe柱、目标化合物被吸附后,视分离模式和样品性质而定,可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来;也可先将干扰化合物淋洗掉,再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱,通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述,可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
spe大多数用来处理液体样品,萃娶浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃(pahs)、有机氯药等有机物质分析,水果、蔬菜和除草剂残留分析,--分析等方面。
spe装置由spe小柱和辅件构成。spe小柱由三部分组成,柱管、烧结垫和填料。spe辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。使用固相萃取(spe)装置。
1、概念:固相萃取是一种基于色谱分离的样品前处理方法。
2、构成:固相萃取包括固相(具有一定-团的固体吸附剂)和液相(样品及溶剂)。液体样品在正压、负压或重力的作用下通过装有固体吸附剂的固相萃取装置(固相萃取柱、固相萃取膜等)。
3、原理:由于固定相吸附剂有着不同的-团,能将特定的化合物吸附并保留在spe柱上。此原理跟液相色谱分子一致,都是相似相溶
相似相溶原理是指由于极性分子间的电性作用,使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂,难溶于非极性分子组成的溶剂;非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂,难溶于极性分子组成的溶剂。
1.环境
杀虫剂与除草剂、石油和油脂、多环芳烃、阻燃剂 、有机污染物、-脲、半挥发有机污染物、干扰剂;
2.食品
杀虫剂与除草剂、包装饮料中的污染物、农残、天然产品、饮食补充剂、结晶紫、-类、塑化剂;
3.制药
液体中活性成分分析、-包装中可萃取物分析、-;
4.其他领域
香精香料分析、化妆品分析、-染料分析、-体内代谢、-药、生命科学。
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