1 材料与方法 1.1 材料 柠檬-、(ar,天津市光复精细化工研究所);85%磷酸(食品级);去离子水。 hp6890n/5972型气相色谱/质谱联用仪(美国agilent公司);pyroprobe2000热裂解仪(美国cds公司);75lmcar/pdms固相微萃取头(美国supel2co公司);hr2200型电子天平(0.0001g,日本and公司)。 1.2 样品裂解与分析 取50ml10%(分数,下同)柠檬-水溶液(ph8.36)3份,其中,一份用少量的85%磷酸调节ph至-,另一份用调节ph至12.14。 用微量吸取约10ll柠檬-水溶液,置于裂解-石英管中,石英管置于热裂解仪的加热丝中,分别在-中进行热裂解。热裂解温度:300,600,900e。 热裂解完毕,取出裂解-石英管,将固相微萃取 (spme)头插入收集裂解产物的裂解瓶中,70e下萃取30min,之后,取出spme头,并迅速插入gc/ms仪的高温气化室中,260e下解吸时间2min,解吸的裂 解产物进入gc/ms仪进行分离鉴定,采用nist,wi2ley标准谱库检索定性,峰面积化法定量。分离鉴定条件为: 色谱柱:hp25ms(30m@0.25mm.id.@0.25mmd..f)毛细管柱;进样口温度:240e;
600e下,ph3.51样品裂解产生81种、11大类物质,ph8.36样品裂解产生84种、10大类物质,ph12.14样品裂解产生81种、9大类物质。3个样品的裂解产物以酮类、-类、酚类、茚类及稠环芳烃为主。ph3.51样品的裂解产物中,、醛类、-类、茚类及稠环芳烃类物质种类数少于ph8.36样品,饲料级柠檬-供应商,而属于-7种重要有害成分 [13] 之一,稠环芳烃类和 -类化合物均具有-性,茚类也具有一定毒性;而酮类、类、酚类多于ph8.36样品,且只有ph3.51样 品在600e下裂解产生,说明ph3.51样品在高 温裂解时生成的致香成分种类更多的。ph12.14样品醛类、酮类、酚类物质少于ph8.36样品,-类、茚类及稠环芳烃类物质少于ph8.36样品。 (3)900e下3个样品的裂解产物趋势与600e下的基本一致。
柠檬-水溶液裂解时,300e下裂解产物均以醛酮类为主,开封饲料级柠檬-,600e下出现大量的茚类及稠环芳烃类物质,饲料级柠檬-批发,同时,-类和酚类物质急剧增加,900e下裂解产物种类与600e下基本一致。产生这一现象的原因是:样品的裂解首先是化合物键的断裂形成小分子物质、碎片、自由基等,饲料级柠檬-价格,随着温度的升高,化合物38裂解产生的碎片会进一步发生聚合和缩合反应形成新的化合物。这是导致茚类及稠环芳烃类、-类和酚类物质在600e下大量出现的原因,这也解释了样品在300e下裂解产物少于600e和900e下的原因。
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