钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项
现状
ICP-MS装机量已在8000台以上,仅目前每年的新增装机数就超过500台。近三年来,国际上ICP?MS 的主要生产商推出了若干型号的四极杆式ICP-MS,如AGILENT在2012年推出的8800型号、2014年推出的 7900型号,ICPMS价格,PERKINELMER于2014年推出的NEXION350系列型号、THERMOFISHER于2012年推出的ICAP-Q系列型号, 2014年德国耶拿完成对布鲁克ICP-MS生产线的收购,并于今年2月推出的PLASMAQUANT系列型号,而我国钢研纳克推出了国产ICP-MS PLASMAMS
300 。
四极杆ICP-MS的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四极杆分析器、真空系统和检测器等硬件部
分组成(部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分),此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据 分析系统等支撑辅助部分。下面我们按照ICP-MS的每一个结构部分,看近年来的技术进展。
ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素-
(1)改进后密闭酸溶:称取50 MG样品于密闭溶样罐中,分别加入1 ML HNO3和2 ML HF,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 ML HNO3和2 ML HF,装入密闭罐中,放置于180C烘箱中加热36 H。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净HF,然后加入1.5 ML HNO3,蒸发至干,加入4 ML体积分数为50% 的HNO3,ICPMS公司,封闭后置于150R烘箱中加热12 H,冷却至室温后,将溶液定容至50 MLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100MG于石墨坩埚中,加入400 MG烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000R的马弗炉中,在此温度熔融15 MIN,取出后倒15 ML热的10 % HNO,使用超声波震荡溶 解30 MIN左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 ML容量瓶中,再用10% HNO,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 ML于100 M容量瓶中,上机测定。
(3) 熔融分解样品:称取样品100MG于刚玉坩埚中,加入1 G NA2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层NA2O2 (约0.5 G),ICPMS报价,置于700R的马弗炉中熔融15 MIN,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 ML水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,ICPMS,将坩埚中熔融物转移至100ML 容量瓶中,加入20 ML HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 ML容量瓶中,澄清后分取该溶液10 ML于100 M 容量瓶中,上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,NA?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,
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